環(huán)氧膠黏劑粘接件在使用過程中，受到光、氧、熱、寒、水分、臭氧、鹽霧、腐蝕性氣體、介質(zhì)、微生物等的長期作用，會使膠層及粘接接頭的物理力學(xué)性能逐漸降低，以致失效，即稱謂老化。它將嚴(yán)重地影響粘接耐久性和使用壽命，因此必須進行耐老化性試驗，了解環(huán)氧膠黏劑受環(huán)境因素和各種介質(zhì)的影響程度，以評價環(huán)氧膠黏劑耐老化性的優(yōu)劣，確定粘接實際使用的耐久可靠性。由于工作環(huán)境和接觸介質(zhì)變化多端，耐老化試驗方法也有多種，較為重要的有大氣老化試驗、大氣加速老化試驗、人工模擬氣候加速老化試驗、濕熱老化試驗、耐鹽霧腐蝕試驗等。

 

 

    大氣老化試驗又稱自然老化試驗、耐候性試驗，將粘接件曝露在自然環(huán)境之中，檢測性能隨時間變化的情況。各地氣候環(huán)境差異很大，大氣曝曬結(jié)果亦不同，我國分成5個氣候區(qū)，均有大氣曝曬試驗場。將粘接件置于不同的曝曬場，以不同的曝曬時間，測得物理力學(xué)性能的變化數(shù)據(jù)，予以評價環(huán)氧膠黏劑的耐候性。

    按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制備試樣，曝露前應(yīng)在17～23℃和相對濕度60%～70%的條件下放置1～2d，再按標(biāo)準(zhǔn)進行物理力學(xué)性能測試。也可將試樣放人室溫硅膠干燥器中處理24～48h后測試性能。將試樣用不銹鋼絲固定在特制的試驗架上，其間距離不小于10mm，試樣下端距地面距離不低于700mm。通常采用的曝曬傾角等于試驗地點的地理緯度，曝露表面應(yīng)對準(zhǔn)正南方向。試驗曝曬時間至少1年，曝曬1年的試樣，每月測定一次性能；曝曬3年的，1季度測定1次性能；曝曬超過5年的，1年測定1次性能。可根據(jù)試驗情況和要求酌情縮短或延長曝曬時間。曝曬后的試樣應(yīng)按曝曬前的方法處理后測試性能，也可參考ASTM D1828標(biāo)準(zhǔn)。

    測試性能前需在與曝曬前相同的氣候條件下置放至少40h，以消除溫度和濕度差的影響，可使測定結(jié)果比較準(zhǔn)確可靠。

    膠黏劑老化性能指標(biāo)應(yīng)根據(jù)使用情況確定，結(jié)構(gòu)膠黏劑一般降到原設(shè)計允許的單位面積承受的最小負荷為止，或者降到原始粘接強度的50%為止。對于室內(nèi)使用的環(huán)氧膠黏劑及某些特殊用途的膠黏劑可以不進行大氣老化，僅進行其他介質(zhì)老化試驗。

 

 

    大氣老化試驗雖然實際且可靠，但實驗周期較長，加速老化試驗更有實用意義。廣州合成材料研究院老化所研制成功的大氣加速老化試驗機，是一種戶外使用、全天候跟蹤太陽的自動曝曬架，可用于環(huán)氧膠黏劑的加速老化試驗。由于DJ-1型大氣加速老化試驗機的反射鏡始終對準(zhǔn)太陽，使試樣受到比自然曝曬時強得多的光照，紫外光能量增加2.5倍，紅外光能量增加3.5倍，可見光能量增加3.5倍，并且反射光與太陽光在光譜分布上極為相似，從而加速了老化過程。其他環(huán)境因素（如風(fēng)、雨、露、霜、空氣成分等）與天然環(huán)境很接近，因此模擬性很好。同時，可以通過增減反射鏡數(shù)量來調(diào)節(jié)平均光強的增加倍數(shù)，從而可控制加速老化的效能。大氣加速老化試驗機還裝有自動控制鼓風(fēng)冷卻裝置和噴水裝置，為模擬典型氣候和做條件加速試驗創(chuàng)造了條件。試驗機設(shè)有運轉(zhuǎn)（光照）時間光電自動累積裝置，可自動記錄試驗時間，為計算加速倍數(shù)和推算老化壽命提供了計算數(shù)據(jù)。實踐表明，大氣加速老化試驗機模擬性優(yōu)良，比普通大氣老化試驗縮短很多時間，是一種頗有發(fā)展前景的老化試驗方法。

 

 

    大氣老化試驗一般至少一年，多則三五年，為盡快了解環(huán)氧膠黏劑的老化性能，可進行人工氣候加速老化試驗，即以人工的方法模擬或強化大氣中的光、熱、風(fēng)、雨、濕度等因素，而在較短的時間內(nèi)再現(xiàn)接近大氣老化試驗結(jié)果的一種老化試驗方法。

    人工氣候加速老化試驗方法還不夠完善，目前還不能完全替代大氣老化試驗，但試驗條件的重現(xiàn)性好，有一定的加速作用，能夠縮短試驗周期，可以相對比較和基本了解不同品種環(huán)氧膠黏劑的耐老化性能。

    人工氣候加速老化試驗有專門的人工模擬氣候加速老化試驗設(shè)備，國產(chǎn)型號有LH-1、LH-2、LQK-6、LZ-2等，國外牌號有日本產(chǎn)的WE-HC、WE-SH-2C、WE-SUN等，其結(jié)構(gòu)和工作原理基本相同。陽光型人工加速老化設(shè)備（WE-SUN型）在溫度（48～52℃）、相對濕度（60%～80%）、降雨（2mm/h）的條件下，比大氣曝曬破壞速度快，少則2～3倍，多則5～6倍，甚至10倍左右。而紫外光型人工老化設(shè)備（WE-SH）較陽光型慢2～3倍。還有Ci-4000氙燈模擬大氣老化測試儀。

    人工氣候加速老化試驗操作方法如下。

    ①應(yīng)將試樣無應(yīng)力地裝在試驗架上，保持空氣流通。

    ②如果試樣為上下兩排，每日則要變換位置，使試樣均勻接受光照、溫度、濕度和噴水（軟水）的作用。

    ③光源對人工氣候老化試驗影響很大，光源的燈罩長時間使用后會變色，影響透光率，最好是幾只輪流使用，以使長期受照均勻。當(dāng)發(fā)現(xiàn)明顯變色或呈乳色時，必須及時更換。

    美國軍標(biāo)MIL-STD-304為人工氣候加速老化試驗方法，將試樣置于低溫（-54℃）、室溫（23℃）、干熱（71℃）和濕熱（71℃，RH95%）交替循環(huán)條件下規(guī)定時間，之后進行老化后試樣的強度測試，計算出強度保留率。

    耐人工紫外光老化試驗可參照ASTM D904-99標(biāo)準(zhǔn)。

 

 

    高濕和高溫的共同作用，極易使環(huán)氧膠黏劑中易水解聚合物水解引起大分子降解，其結(jié)果是膠黏攪?yán)匣?。同時水分子的滲入破壞了膠黏劑與被粘物的粘接界面，造成界面分離，水分還會起到增塑作用，而使粘接性能劣化。因此，濕熱老化對環(huán)氧膠黏劑粘接耐久性影響極大，濕熱老化試驗顯得非常重要。

    濕熱老化試驗在各種調(diào)溫調(diào)濕箱中進行，試驗條件多為恒溫恒濕。試驗多數(shù)僅用于考核環(huán)氧膠黏劑的相對耐濕熱老化性能或是耐濕熱老化性的變化趨勢。

 

 

    沿海地區(qū)使用的環(huán)氧膠黏劑粘接件，接觸鹽霧和海水的粘接接頭強度降低比在水中速度還快，進行耐鹽霧腐蝕試驗很有必要。耐鹽霧試驗首先應(yīng)按以下配方制備鹽水：

    氯化鈉（實驗試劑，LP）                 27g/L

    氯化鎂（無水）                          6g/L

    氯化鈣（無水）                          1g/L

    氯化鉀                                  1g/L

    蒸餾水                                  余量

    該溶液pH值在35℃時應(yīng)為6.5～7.2，pH值允許用化學(xué)純稀鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。

    耐鹽霧試驗可在各種鹽霧腐蝕試驗箱（如DL120型鹽霧腐蝕試驗箱）中進行。試驗前必須清洗試樣表面，再放在特制的試驗盤上，使試樣的縱向與鹽霧沉降方向校正成30°。每個試樣應(yīng)保持一定間距，且要保證鹽霧都能自由地沉降在全部試樣上。試驗中必須注意檢查噴嘴的噴霧是否正常，鹽水不能循環(huán)使用。試驗結(jié)束后取出試樣，立即用流動冷水輕輕洗滌，并去除試樣表面上的小鹽粒，干燥后及時檢查粘接接頭處腐蝕程度或缺陷，存放24h后按要求測定各種性能。

    耐鹽霧試驗可參照ASTM B117標(biāo)準(zhǔn)。

    以上各種老化試驗所用標(biāo)準(zhǔn)試片，建議采用長×寬×高為60mm×20mm×3mm的金屬試樣。