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EP專題之ECH(五)雜質(zhì)闡發(fā)3

時(shí)間:2010-10-20 11:07來源: 作者: 點(diǎn)擊:
密度:相對(duì)密度.主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法.前者由美國Shell公司1948年.中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司.結(jié)果與討論 1.專家介紹.難分離的物質(zhì)對(duì)1-氯丙烯/2-氯丙烯..
環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國標(biāo)編號(hào)61052、CAS號(hào)106-89-8,英文名稱:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。別名:3-氯-1,2-環(huán)氧[HuanYang]丙烷[BingWan]。外觀為無色油狀液體,有氯仿刺激氣味;分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點(diǎn):34℃;熔點(diǎn)-25.6℃、沸點(diǎn)117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相對(duì)密度(水=1)1.18(20℃)、相對(duì)密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧[HuanYang]樹脂,也是一種含氧物質(zhì)的穩(wěn)定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]最早于1854年,由Berthelot用鹽酸處理粒甘油,然后用堿液水解時(shí)首先發(fā)現(xiàn)的。20世紀(jì)60年代前后,為適應(yīng)環(huán)氧[HuanYang]樹脂生產(chǎn)發(fā)展的需求,環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]開始以氯丙烯為原料,作為主要產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)。目前工業(yè)上環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]的生產(chǎn)方法,主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法,以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國Shell公司1948年,首次開發(fā)成功并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),當(dāng)前世界上90%以上采用該方法進(jìn)行生產(chǎn);中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司,于20世紀(jì)80年代分別開發(fā)成功;后者2007年前后工業(yè)化應(yīng)用。中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]表示,國內(nèi)環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]基本用于制備環(huán)氧[HuanYang]樹脂,哪么其生產(chǎn)過程中如何節(jié)能減排,質(zhì)量控制有何新法,其它應(yīng)用拓展怎樣,業(yè)內(nèi)同樣是十分關(guān)心的。這位專家[ZhuanJia]就此對(duì)于最新進(jìn)展,作了較為詳細(xì)的情況介紹[JieShao]。

 

    (三)結(jié)果與討論
    1、毛細(xì)管柱及填充柱的典型色譜圖的對(duì)比
    配制標(biāo)準(zhǔn)試劑的典型色譜圖如圖1所示:

    同樣的標(biāo)準(zhǔn)試劑在填充柱上的典型色譜圖如圖2所示。

    由圖1、2比較可以看出,采用毛細(xì)管柱對(duì)環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]進(jìn)行分析,不僅大大地提高了雜質(zhì)的檢出能力,據(jù)中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹[JieShao],難分離的物質(zhì)對(duì)1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等,分離度也得到了明顯地改善。

 

    2、色譜柱的選擇
    通過對(duì)DB-1(100%甲基硅橡膠)、DB-5(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡膠),毛細(xì)管柱試樣分離情況的對(duì)比發(fā)現(xiàn):兩柱均能對(duì)環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]實(shí)現(xiàn)較好的分離,據(jù)中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹[JieShao],相比較而言DB-5對(duì)環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]低組分的分離效果更佳,見圖1。

 

    3、柱溫的選擇
    由于環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]中各組分的沸點(diǎn)相差較大,宜采用程序升溫分析,為降低對(duì)儀器的要求,實(shí)驗(yàn)中采用了一階程序升溫。據(jù)中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹[JieShao],經(jīng)試驗(yàn),40℃(5min)→以10℃/min升溫速率→180℃(30rain)條件下,各組分能得到滿意的分離。

 

(消息來源:中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹脂專家[ZhuanJia]庫,編輯:習(xí)樹)

 

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